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造纸白泥废料在树脂型人造石的应用

 论文栏目:造纸业论文     更新时间:2018/5/14 14:34:48   

摘要:以煅烧处理后不同粒径的造纸白泥废料为合成填料,不饱和聚酯树脂(UPR)为黏结剂,采用常温固化成型工艺合成一种低成本、高性能的人造石装饰材料。以白泥废料、固化剂、促进剂和润湿剂为水平因子,人造石弯曲强度为试验指标进行正交试验设计,并对试验结果进行验证分析和讨论。结果表明:白泥能有效阻止人造石断面裂纹的扩展,对人造石弯曲强度、抗折强度和表面质量显著性影响较大。最佳成型工艺参数为:白泥用量200份;润湿剂用量0.25份;促进剂用量1份;固化剂用量3份。

关键词:人造石;造纸白泥;不饱和聚酯;正交试验设计;综合性能

造纸白泥是造纸工业碱回收苛化工段产生的废弃物,其主要成分为碳酸钙,含少量硅酸钙、石灰,铝、铁、镁等化合物以及NaOH(残碱)和有机杂质等[1]。制浆造纸白泥排放量大,利用率低,给环境带来严重污染。目前白泥可替代部分钙质原料,生产普通硅酸盐水泥[2-4]、陶瓷[5]等。由于造纸白泥呈碱性,含有部分有机杂质,目前其应用研究没有系统性。树脂型人造石是以不饱和聚酯树脂(UPR)为胶结料,掺入无机填料及其他助剂经一定工艺制备的一种复合材料[6]。因其具有无毒、无放射性、耐磨耐冲击、易保养等优点广泛用于建筑行业,如宾馆、商店、办公大楼等[7]。笔者通过对工业废料白泥进行物化性质分析及简单除杂,拟采用工业级废料,在不加以表面改性的条件下制备出符合行业标准的人造大理石,从而实现废料资源化利用,并弥补天然人造石短缺的现状。

1实验部分

1.1原料

造纸白泥,贵州赤天化工集团;不饱和聚酯树脂(UPR),885#,贵阳金华恒化工有限公司;异辛酸钴,T-8A,贵阳金华恒化工有限公司;过氧化甲乙酮,TY-D,贵阳金华恒化工有限公司;苯乙烯,TC-SM,贵阳金华恒化工有限公司。

1.2白泥的前处理

(1)pH测试取自工厂的白泥显碱性,实验前需将白泥处理为接近中性。将白泥与去离子水按质量比1:20混合,搅拌静置后过滤,所得滤液pH值接近7.0,说明经洗涤过滤后的白泥接近中性。用少量硫酸对洗涤废水进行中和,循环使用。(2)煅烧处理白泥废料的主要成分为碳酸钙,其中含有部分有机杂质。图1为白泥的TG-DSC曲线。从图1可以看出,接近100℃时出现水蒸气吸热峰,760℃时为碳酸钙的分解吸热峰,因此,在除去其中有机杂质的同时要保证碳酸钙主成分不被分解,需在400℃煅烧温度下对造纸白泥进行处理。(3)废料级配确定为使人造石制品具有一定的尺寸稳定性,需增加树脂中白泥废料的用量,通过粗、细复合废料搭配降低填料体系的比表面积,进而减少树脂用量,提高制品的强度。考虑到填料堆砌的紧密程度[8],依据粉料“立方密堆积”原理,选取100目与200目的混合粉料作为合成填料。

1.3成型工艺

采用常温成型工艺制备树脂型人造石,其工艺流程如图2所示。

2正交试验设计

2.1因素水平及正交试验表

正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法[9-10]。以改性白泥用量(A)、润湿剂苯乙烯用量(B)、促进剂异辛酸钴用量(C)、固化剂过氧化甲乙酮用量(D)为影响因素,大理石弯曲强度为试验指标进行正交试验设计。正交试验初步选定改性白泥用量200~300份,苯乙烯用量0.25~0.75份,促进剂用量0.5~1.5份,固化剂用量1~3份。得出的因素水平如表1所示。选取标准的L9(34)进行正交试验设计,并根据试验结果进行极差分析,得出各因素显著性大小,正交试验结果如表2所示。由表2得出各个因素对人造石弯曲强度的影响程度如图3所示。

2.2正交试验结果分析

从表2的显著性分析结果可以看出,各因素对人造石弯曲强度的影响程度为A>C>B>D,即造纸白泥的显著性最强,其次为促进剂和苯乙烯,固化剂的影响最小。得出的最优工艺参数组合为A1B1C2D3,即当白泥用量为200份、苯乙烯用量为0.25份、促进剂用量为1份、固化剂用量为3份时,人造石的弯曲强度最高(超过40MPa),符合JC908—2002《实体面材》检测要求。

3结果与讨论

3.1白泥用量对人造石抗折性能的影响

由正交试验显著性分析可知,白泥废料用量对人造石弯曲强度的影响较为显著。在此基础上进一步分析白泥对人造石抗折强度的影响,结果如图4所示。从图4可以看出,随着白泥废料用量的增加,复合材料的抗折强度逐渐下降。当白泥用量超过250份时,复合材料的抗折强度低于25.7MPa,不能满足DB44/T768—2010检验标准。这是由于随着白泥用量的增加,较多无机填料得不到充分润湿,造成内部缺陷和气泡增多致使材料的性能下降。在考虑工业废料资源化利用及人造石综合性能的情况下,初步选择白泥用量为200份进行后续实验分析。

3.2苯乙烯对人造石性能的影响

由图3可知苯乙烯对人造石的弯曲强度具有较大影响。在白泥用量为200份的前提下,研究苯乙烯润湿剂对人造石抗折强度和表面质量的影响,结果如表3所示。从表3可以看出,随着苯乙烯用量的增加,人造石表面斑印先减少甚至消失,而后又出现,其抗折强度则先提高后降低。当苯乙烯用量为0.25份时,人造石表面斑印消失,其抗折强度有所提高。这是由于少量苯乙烯可以降低UPR的黏度,使白泥废料被充分润湿;且苯乙烯作为交联剂,少量掺入可提高树脂的固化程度,使复合材料的强度提高。但苯乙烯用量过多时,树脂反应活性增强,固化交联速率加快,复合材料的脆性增大。综合考虑实验经济性和产品性能,本实验选取苯乙烯润湿剂用量为0.25份进行后续分析。

3.3人造石的微观形貌

用扫描电子显微镜观察人造石复合材料表面和冲击断面形貌,结果如图5所示。从图5可以看出,白泥粉体在UPR中分散较为均匀,润湿良好(图5(a));而人造石断面较粗糙,说明复合材料受到冲击时,分散均匀的白泥废料承受载荷,吸收了更多的冲击能量(图5(b))。由此可见,白泥废料的掺入对人造石复合材料断面裂纹的扩展起到阻碍或终止作用。

4结论

(1)为去除白泥废料中有机杂质,需400℃煅烧温度;粗细填料的搭配可有效提高无机填料在有机溶剂中的润湿性。(2)通过抗折强度和表面质量分析试验验证,在用白泥废料制备树脂型人造石的工艺中,白泥极限用量为200份,苯乙烯润湿剂用量为0.25份。制备出的UPR/造纸白泥复合材料的力学性能和表面质量均满足行业检测标准要求。(3)通过对人造石进行表面和断面扫描电镜分析,结果表明,白泥废料能有效阻碍和终止复合材料断面裂纹的扩展。

作者:潘玲

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