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放射性环境监测平行样品采集研究

 论文栏目:环境监测论文     更新时间:2018/6/11 11:33:15   

摘要:放射性环境监测中平行样品是质量保证的一项重要内容,对平行样品的采集过程结合实际进行了探讨,同时对平行样品的标识、交接、测量等过程中的关键因素做了分析,并利用统计学的方法对平行样品的结果进行了判定,认为平行样品采集环节是至关重要的一步,但因其不确定度难以评定,会对平行样品结果的判定造成困难。

关键词:平行样品;采集;放射性;环境监测

1前言

随着核工业的蓬勃发展和人们环境保护意识的逐渐增强,核设施周围的环境放射性水平也受到人们越来越多的关注,放射性环境监测结果是环境放射性水平最直观的说明,因此,对于放射性环境监测必须有充分的质量保证措施确保监测结果的可信度,平行样品的监测分析是放射性环境监测质量保证的一项重要内容。在放射性样品采集的相关标准中,如《辐射环境监测技术规范》《电离辐射监测质量保证一般规定》中,都明确提出了进行放射性环境监测,需要采集10%~20%的平行样品[1-2],但没有对平行样品采样条件进行明确要求,没有针对不同的环境介质提出采集平行样品应具备的采样条件和应注意的事项,不能对平行样品的采集提供具体的指导。文中结合实际平行样品采集经验,从平行样品采集的原则要求、各种不同介质采样注意事项、布点要求等方面进行了介绍,可以为放射性环境平行样品的采集提供一定的借鉴和参考。

2平行样品

平行样品是质量控制样品的一种,是指同时在同一地点采集、制备的具有相同组成和物理、化学特性的一组样品[3],从采样阶段开始,包括样品处理、分析测量、数据处理等所有过程都完全一致,一般为两个样品,有时也称为平行双样。在具体采样实践中,一般采集10%~20%的平行样品,但如果在某次采样实践中,有初次采样或经验欠缺的采样人员、或者使用新的采样设备、或者采样条件比较复杂等,可以考虑适当增加平行样品的比例,但平行样品的增加会带来采样及分析成本的增加,具体增加幅度应考虑综合因素确定。反之,如果某次采样实践,由经验丰富的采样人员实施,并且采样条件简单易行,则可以适当降低平行样品的采样比例,但应满足相关规定的要求,一般不低于10%的比例,并且保证每批次采集的样品中至少有一组平行样品,如果采集的平行样品比例过低,不满足相关规定的要求,可能导致对后续的监测工作不能起到有效的质量保证作用。

3平行样品采集阶段的管理

样品采集是放射性环境监测的第一步,也是极其关键的一步,因为样品采集的是否科学合理、采样条件是否满足要求、定量是否准确都直接影响到最终的测量结果。环境监测中,平行样品不仅起到质量保证的作用,其结果也要能够反映采样点的辐射环境现状,因此,平行样品的采集主要注意两点:一是采样方法、采样条件(包括采样时间、采样工具等)、采样量等要基本一致;二是采集平行样品时不能有相互影响和干扰,即不能因采集平行样品影响到采样环境而导致采集到的样品代表性变差。

3.1空气平行样品采样

放射性环境监测的空气样品一般包括气溶胶、沉降灰、空气中3H、14C、131I的采样等,采样点位的布设除考虑污染源、气象条件、关注的居民点等因素外,具体采样时还应考虑与最近障碍物的距离、风速等,一般要求取样点离障碍物的距离应为障碍物高度的10倍,入口气流速度应与风速大体一致[4],实验表明,风向和风速均对气溶胶采样效率有着明显影响[5]。除沉降灰一般为被动接收的采样方式外,其他空气样品的采集都需要抽取空气采用不同的吸收材料截留所需要的样品。这种抽取空气的采样方式在截留到所需要的样品后,将采样之后的气体从采样器排出,是一个连续采样过程。若空气流通不畅,排出的气体会造成局部小范围空气中被采集成分的稀释,从而造成样品采集不准确,采样代表性变差。因此,空气样品的采样条件一般要求放置在周围没有树木、没有建筑物影响的开阔地,或没有高大建筑物影响的建筑物的无遮盖平台上[1];而平行样品的采集,为保证样品具有较好的平行性,要求样品的采样条件尽可能一致,只有当一组采样器距离越近,其采样平行性越好;但采样器距离靠近,会导致一个采样器抽取的气体中包含有部分另一采样器排出的气体,造成采样不准确,样品代表性变差;这是相互矛盾的,在实际采集空气平行样品时,既要保证一组平行样品采样器所处的采样环境基本一致,又要保证相互之间间隔足够的距离。一般情况下,空气平行样品以两个样品一组为宜。除采样条件外,吸附材料也应尽可能一致,如采用滤膜作为吸附材料,应选择同一批滤膜,并在使用前称重,使用重量尽可能相近的滤膜采集平行样品,以便于减小由此引入的后期的测量误差。除此之外,采样装置之间的差异对样品的平行性也有着一定的影响,包括压力损失的差异、流量测量装置精度的差异、气流回路的内外部泄漏的差异等,对单个采样装置来讲,一般要求上述因素引起的不确定度小于7%[6]。沉降灰样品不抽取空气,被动接收落下灰,两个采样即便紧靠在一起也不会造成相互影响,因此,为保证足够好的平行性,沉降灰平行样品的采集通常将两个或多个采样器紧靠在一起放置,并保证采样开始时间和结束时间一致即可。

3.2土壤平行样品的采集

对于环境监测对象来讲,土壤是指连续覆被于地球陆地表面具有肥力的疏松物质,是随着气候、生物、母质、地形和时间因素变化而变化的历史自然体[7]。根据监测目的不同,采样点的布设、采样位置的选择都不相同。核设施运行前本底调查中的土壤采样,其采样点布设应尽量考虑到同运行期间采样点一致;核设施运行期间环境监测中的土壤采样,其采样点应布设在可能受到污染的地区;核事故情况下的应急监测中的土壤采样,其采样点布设取决于事故的性质和可能受到污染的范围。采样深度则主要取决于采样目的、土壤的理化特性、分析核素的种类等[8]。但对于一组平行样品的采集,每一个样品都要单独采集,即在选定的采样区域,由不同人员分别独立完成,并保证相互不受彼此影响;同时应采用相同的采样工具,并保证采样深度、采样面积和采样量都尽可能一致。如采用梅花五点法采样,在选定好的采样场所,由不同的采样人员独立完成一个样品的采集,不同采样人员应选择不同的梅花五点,而不应在第一个样品采集的梅花五点处采集第二个样品,更不可以只采集一次样品后,将样品分成两份作为一组平行样品,这样得到的一组平行样品实际上是不包含采样过程在内的平行样品,其测量结果的平行性仅能说明采样过程之后所有步骤的质量保证结果。

3.3地表水样品的采集

地表水体一般包括江、河、湖泊、水库等,对江、河等水体,一般选择水流中心的部位(水流断面流速最大的部分)取样。当水流断面宽≤10m时,在水流中心采样;水流断面宽>10m时,在左、中、右三点采样后混合。在有排放水和支流汇入处,则选在其汇合点的下游,使两者充分混合的地方。应避开死水及回水区,有浊流出现时,不得取样。对湖泊、池塘、水库等水体,一般选择湖泊中心部位取样,避开江、河的流入或流出处。当水深≤10m时,在水面下50cm处采样;水深>10m时,增加中层采样后混合[9]。除上述采样原则外,对于江、河,实际采样点的选取还应考虑河段排污口位置、支流汇入口、人类活动影响明显河段、水土流失严重河段等因素[10-11];对于湖泊还应考虑湖库形态(是否由不同水面组成)、补给条件、排污设施等因素[12]。对于辐射环境监测,地表水采样体积一般大于50L,采样量较大,如遇到水深较浅的采样对象,采样过程中的扰动可能造成水体沉积物再悬浮,导致水变浑浊。因此,采集平行样品时需要注意,第一个样品的采集要尽可能平稳,避免采样造成较大扰动,导致水变浑浊,影响第二个样品的采集。很多时候,并不能用肉眼发现采样对水体底部造成扰动导致些微浑浊,但实际已经对第二个样品造成了影响,对于水中放射性核素分析结果来讲,少量的浑浊已足以导致结果发生显著变化。因此,在实际采样中,第一个样品采集完成后,等待一段时间,等水体彻底平稳后,再进行第二个样品的采集。

3.4生物样品的采集

辐射环境监测中,生物样品的采样应考虑品种代表性和食物链转移途径、重视食物链终端和对摄入内照射剂量有明显贡献的生物品种的采集。即应选择当地食物链中的关键生物和指示生物。采样点的选择应综合考虑监测的目的、核设施的性质、规模及流出物排放情况、周围居民点的分布、自然和社会环境等因素确定[13]。植物平行样品的采集,一般在选定的田地,选出生长均匀的几处,或划分为若干等面积的小区,在中间采集后混合成为1个样品,由两位不同人员独立完成一次采样,成为一组平行样品。动物平行样品的采集,确定采样场所后,选择健康的家禽家畜群体作为采样对象,然后随机抽取至少5个个体[14],根据监测需要,屠宰后选取所需部位组成样品,同样由两位不同人员独立完成一次采样,成为一组平行样品。

4平行样品的标识与交接

采样人员在现场采集完成一组平行样品后,除做好必需的采样记录外,还应按照事先的编号约定对样品进行编号,并黏贴标识,样品标识要清晰牢固,且不会运输传递过程中模糊脱落损坏等。需要特别注意的是,样品上黏贴的样品标识一定不能反映出哪些样品属于一组平行样品,这样做的目的是为了防止将样品交接到分析人员手中后,分析人员从样品标识获得了哪几个样品属于一组平行样品的信息,从而带有一定的主观性使得一组平行样品的分析结果尽量靠近。是否为一组平行样品不应从外观、包装、编号、标识等任何方式被分析人员知悉,从而保证样品分析过程的客观、公正,真正起到质量控制的作用。

5平行样品的分析

平行样品的分析应与一般样品一致,不应有任何特殊之处。分析人员事先不能得知所分析的一批样品中是否有平行样品或哪些样品为一组平行样品,保证了平行样品分析过程的客观公正,从而得到的平行样品结果才具有意义。

6平行样品结果的判定

应使用统计学的方法对一组平行样品的结果进行检验,一组平行样品结果A1、A2可以看成是对同一总体的两次独立抽样结果,它们服从同一正态分布A1(或A2)~N(A,σ2A),其差异Δ=A1-A2,由正态分布的性质可知,也服从正态分布,Δ~N(0,2σ2A)[15]。平行样品结果的处理即是判定一组平行样品结果间的差异是否显著,如果知道了Δ服从的正态分布的方差,就可以通过统计检验的方法判定平行样品结果间的差异是否显著。要得到Δ的方差,就要知道A1、A2所服从的正态分布的方差。A1、A2为单次测量结果,无法从数理统计方面得到其方差,但A1、A2作为检测结果,可以对其整个检测过程进行不确定度的评定,得到标准不确定度。不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性,标准不确定度是以标准偏差表示的测量不确定度[16]。因此可以对测量结果A1、A2进行不确定度的评定,用标准不确定度代替标准偏差,从而得到A1、A2所服从的正态分布的方差σ2A。一组平行样品A1、A2是对同一总体的两次独立抽样,其样本方差可以认为是总体方差的估计量[17],u1、u2分别为检测结果A1、A2的标准不确定度,则△~N(0,u21+u22)。令σ2=u21+u22,作变量置换Z=Δ/σ,则Z~N(0,1)。给定一个较小的显著水平α,通常取α=0.05,Kα=1.96,则P(|Z|>Kα)=α,即Z的绝对值大于Kα的情况是一个小概率事件,不太可能发生;如果发生了,应怀疑假定错误,A1、A2不服从同一正态分布,也就是说平行样品结果差异显著,检测过程没有得到有效的质量控制,结果不可信。

7结论

一般来讲,平行样品作为环境监测质量保证的一个重要手段,包括了从采样开始直到分析结束的全部过程,但有时因采样过程的不确定度不易掌握,对平行样品结果的判定造成困难,因此希望平行样品仅作为分析过程的质控措施,不考虑采样过程,这时的平行样品应该是将充分混合均匀的一个样品一分为二,作为分析过程的平行样品进行质量控制,同时该情况下,平行样品的结果分析也不应考虑采样过程。

作者:王瑞俊 段媛媛 单位:中国辐射防护研究院 山西水利职业技术学院

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